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              食品伙伴網服務號

              常用灰分測定原理及方法

              放大字體  縮小字體 發布日期:2020-04-20
              核心提示:一、糧食灰分的測定糧食中除含有大量有機物質外,還含有較豐富的無機成分。經高溫灼燒遺留的無機物質稱為灰分。各種糧食的灰分因
               一、糧食灰分的測定


              糧食中除含有大量有機物質外,還含有較豐富的無機成分。經高溫灼燒遺留的無機物質稱為灰分。各種糧食的灰分因品種、土壤、氣候、肥料及灌溉等條件的不同而有差異。禾谷類糧食中的灰分質量分數一般在1.5~3.0%。

              灰分在糧粒中的分布極不均勻,胚乳灰分含量最低,胚部次之,皮層最高。如小麥籽粒全;曳值馁|量分數(占干物)約為1.7%,胚乳中灰分的質量分數約為0.6%;加工精度高的米、面灰分含量低,反之則高。目前,世界各國大都用灰分來鑒別面粉精度的高低。

              測定灰分的方法有550℃灼燒法和乙酸鎂法兩種。


              1、550℃灼燒法(標準法)

              1)測定原理

              此法是根據灰化原理,即在空氣自由流動下,以高溫灼燒試樣,在灼燒過程中使有機物質氧化成氣體逸出,其中礦物質元素生成的氧化物則殘留下來,此殘留物即為灰分。

              2)儀器和用具

              ①高溫爐。

              ②分析天平:分度值為0.0001g/分度。

              ③瓷坩堝:18~20mL。

              ④備有變色硅膠的干燥器。

              ⑤坩堝鉗:長柄和短柄。

              3)試劑:0.05g/mlFeCl3藍墨水水溶液。

              4)操作方法

              ①坩堝處理:先用FeCl3藍墨水水溶液將坩堝編號,然后送入500~550℃高溫爐內灼燒30~60min,取出坩堝放在爐門口外,待紅熱消失后,放入干燥器內冷卻至室溫,稱量,再灼燒、冷卻、稱量,直至前后兩次質量差不超過2mg為止。

              ②測定:用灼燒至恒溫的坩堝稱取粉碎試樣2~3g(準確至0.0002g),放在電爐上錯開坩堝蓋,加熱至試樣完全炭化為止。然后把坩堝放在高溫爐口片刻,再移入爐膛內,錯開坩堝蓋,關閉爐門在500~550℃下灼燒2~3h。在灼燒過程中,可將坩堝位置調換1~2次,灼燒至黑點全部消失,變成灰白色為止。取出坩堝冷卻至室溫,稱量。再燒30min至質量恒定為止。最后一次灼燒的質量如果增加,取前一次質量計算。

              5)結果計算

              糧食中灰分的質量分數按下式計算,即

              w(灰分)=(m1- m0)×100/〔m( 1 - w)〕

              式中:w(灰分)——灰分(干基)的質量分數(%)

              m——試樣的質量(g);

              m0——坩堝的質量(g);

              m1——坩堝和灰分的質量(g);

              w——試樣的質量分數;

              雙試驗允許差不超過0.03%,求其平均數,即為檢驗結果。檢驗結果取小數點后三位。


              二、乳粉中灰分的測定


              1、主要儀器與試劑

              1)瓷坩堝:容量40ml,用水清洗后,再用王水浸漬1h,洗去酸液,置于電爐上灼燒30min,冷卻,稱重。

              2)王水:3HCL1HNO3混合即成。


              2、操作方法

              稱取5g樣品,置于已準備好并已稱重的坩堝中,先置于電爐上作初步燒炙,使其炭化,移入高溫爐內,維持溫度在500℃左右,燒炙使樣品成白灰后冷卻稱重,再將坩堝置于高溫爐內灼燒1h,取出冷卻,稱重。前后兩次質量差不應超過2mg。


              3、結果計算

              乳粉中灰分質量分數的測定公式為:

              w(灰分)=(m2- m)×100/(m1- m)

              式中:w(灰分)——灰分的質量分數(%);

              m——空坩堝的質量 (g);

              m1——坩堝加樣品的質量 (g);

              m2——坩堝加樣品燒炙后的質量 (g);


              三、肉及其制品中灰分的測定(乙酸鎂法)


              肉及其制品中的灰分是指肉蛋及其制品經高溫灼燒殘留下的無機物,主要是氧化物和無機鹽類;曳钟锌偦曳、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸不溶性灰分等。本節介紹的是肉蛋及其制品中的總灰分的測定。

              總灰分是對某些食品的一項有效的控制指標,各種食品具有不同范圍的灰分,鮮豬肉灰分的質量分數為0.5~1.2%,蛋白總灰分的質量分數為0.6%左右。


              1、原理

              乙酸鎂溶液加入實驗樣品中干燥,并于550~600℃下灼燒,冷卻后,測定殘留物的質量,并扣除由于添加乙酸鎂而產生的氧化鎂的質量。


              2、試劑

              15%乙酸鎂溶液:將分析純的無水乙酸鎂〔Mg(COOCH3)2〕15g或分析純的四水乙酸鎂〔Mg(COOCH3)2·4H2O25g溶解于蒸餾水中,稀釋至100mL。


              3、儀器和設備

              ①分析天平:感量0.1mg。

              ②絞肉機:孔徑不超過4mm。

              ③坩堝:鉑或瓷坩堝,坩堝底面積約15cm2,高至少25mm。

              ④馬弗爐等。


              4、測定步驟

              1)樣品制備:至少取有代表性的試樣200g,將樣品于絞肉機中至少絞兩次,使其均質化,充分混勻。絞碎的樣品保存在密封的容器中,儲存期間必須防止樣品變質和成分變化,分析樣品最長不能超過24h。

              2)坩堝稱重:將坩堝置于550~600℃的馬弗爐中灼燒30min,待爐溫降至200℃以下,取出,放入干燥器冷至室溫,精確稱至0.0001g,并重復灼燒至恒重。然后將試樣5g放入坩堝中,均勻鋪片,再次稱重至0.0001g。

              3)測定:精密吸取乙酸鎂溶液1ml,將其均勻地滴加在坩堝里的試樣上。將坩堝放入微沸的水浴器上30min,再于電爐或煤氣爐上逐漸加熱,使試樣充分炭化至無黑煙,然后將坩堝移入溫度控制于550~600℃的馬弗爐內,使試樣在此溫度下灼燒至少30min,使其灰化完全。待爐溫降至200℃以下,將坩堝放入干燥器內,冷至室溫,精確稱至0.0001g,如灰分里含有黑色顆粒,則將坩堝重新放入馬弗爐內,按上面過程重新操作,使連續稱重之差不得超過1mg。

              同一試樣進行兩次測定,并同時做空白實驗。

              將1ml乙酸鎂溶液按測定步驟操作,測定此溶液所產生的氧化鎂的質量,即為空白實驗。


              5、結果計算

              樣品中灰分質量分數的計算公式為:

              w(灰分)=(m3- m1- m0 )×100/( m2- m1 )

              式中:w(灰分)——樣品灰分的質量分數(%);

              m0——加入乙酸鎂而生成的氧化鎂的質量 (g);

              m1——坩堝的質量 (g);

              m2——坩堝和試樣的質量(g);

              m3——坩堝和灰分的質量(g);

              當分析結果符合允許差的要求時,則取兩次測定算術平均值作為結果,精確至0.01%,兩次平行測定的結果之差,每100g樣品不得大于0.10g。


              四、蛋及其制品中灰分的測定


              1、原理

              總灰分是指蛋及其制品中礦物質和無機鹽或其他混雜物質。在一定的溫度下把樣品中的有機物質灼燒氧化后,將殘余的白色物質稱量,即為總灰分的質量。


              2、試劑

              1)11HCl溶液。

              2)強氧化劑:HNO3或H2O2。


              3、儀器和設備

              1)實驗室常規設備。

              2)坩堝:鉑或瓷坩堝,坩堝底面積約15cm2,高至少25mm。


              4、試樣

              稱取均勻試樣2.00g,如系濕樣,可多取樣品并置水浴上干燥。


              5、測定步驟

              先將用1:1HCl溶液燒煮過的坩堝洗凈,置于550~600℃的馬弗爐內灼燒至少30min,待爐溫降至200℃以下,取出,放入干燥器冷至室溫,精確稱至0.0001g,并重復灼燒至恒重。然后將試樣2.00g放入坩堝中,均勻鋪片,再次稱重至0.0001g。用電爐或煤氣爐將試樣充分炭化至無煙,然后將坩堝移入溫度控制于550~600℃的馬弗爐內,使試樣在此溫度下灼燒至少30min,使其灰化完全。如灰化不完全,可取出冷卻后,加入數滴HNO3或H2O2等氧化劑,蒸干后再移入馬弗爐中灰化至白色。如果試樣中含糖量較高,試樣灰化時易疏松膨脹溢出坩堝,可預先加數滴純植物油后再灰化,待爐溫降至200℃以下,將坩堝放入干燥器內,冷至室溫,精確稱至0.0001g,再灼燒至恒重,連續稱重的差不得超過1mg。


              6、結果計算

              樣品中灰分質量分數的計算公式為:

              w(灰分)=(m2- m1)×100/m

              式中:w(灰分)——樣品灰分的質量分數(%);

              m——樣品的質量 (g);

              m1——坩堝的質量 (g);

              m2——坩堝和灰分的質量(g);

              當分析結果符合允許差的要求時,則取兩次測定算術平均值作為結果,精確至0.01%,兩次平行測定的結果之差,每100g樣品不得大于0.10g。

               

              五、調味品和醬腌制品的灰分測定


              樣品經灼燒后所殘留的無機物質稱為灰分;曳钟米茻|量法測定,主要用于調味品、醬腌制品的生產原料中灰分的測定。


              1、儀器及用具

              1)高溫馬弗爐:(600±10℃。

              2)瓷坩堝(附坩堝鉗)。

              3)分析天平:感量0.1mg。


              2、操作方法

              1)坩堝的準備(見“肉及其制品中灰分的測定”)。

              2)稱樣:固體試樣稱取2~3g,精確至0.001g。液體試樣稱取30~40g,精確至0.01g。

              3)測定:液體樣品須先在沸水浴上蒸干。固體或蒸干后的樣品,先以小火加熱使樣品充分炭化至無煙,然后置高溫爐中,在550~600℃灼燒至無炭粒,即灰化完全。冷至200℃以下后取出放入干燥器中冷卻至室溫,稱量。重復灼燒至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。


              3、結果計算

              樣品中灰分質量分數的計算公式為:

              w(灰分)=(m1- m2 )×100/( m3- m)

              式中:w(灰分)——樣品灰分的質量分數(%);

              m1——坩堝和灰分的質量(g);

              m2——坩堝的質量(g);

              m3——坩堝和樣品的質量(g);

              如兩次測定結果差在允許差范圍內,取兩次測定結果的算術平均值報告結果;曳值馁|量分數大于10%,結果取至0.1%;灰分的質量分數為1~10%,結果取至0.01%;灰分的質量分數小于1%,結果取至0.001%。

              同一樣品的兩次測定結果之差:灰分的質量分數小于10%,每100g試樣不得超過0.2%;灰分的質量分數大于或等于10%,不得超過平均值的2%。


              六、茶葉中總灰分、水溶性灰分和水不溶性灰分的測定


              茶葉中的總灰分是指在規定的條件下,茶葉經525±25℃灼燒灰化后所得的殘渣。在規定條件下,總灰分溶于水的部分,稱為水溶性灰分;用水處理后殘留的部分,稱為水不溶性灰分。

              茶葉中總灰分的質量分數約在4~7%之間。水溶性灰分的含量隨鮮葉的粗老而降低,故茶葉中水溶性灰分含量愈高,品質愈佳。茶葉由于加工不當或保管不善混入泥沙或其他礦物性雜質,則茶葉灰分含量將因之而增高,不利于茶葉的品質。所以,鑒定茶葉品質時,應測定灰分的含量。

                灰分測定中一般先測定總灰分、再測定水溶性灰分和水不溶性灰分。


              1、原理

              試樣經525±25℃加熱灼燒,分解有機物至恒量,測得總灰分。

              用熱水提取總灰分,經無灰濾紙過濾、灼燒稱重殘留物,測得水不溶性灰分;由總灰分和不溶于水灰分的質量之差算出水溶性灰分。


              2、儀器和用具

              1)坩堝:瓷質、高型、容量30mL。

              2)電熱板。

              3)高溫爐:能控制525±25℃。

              4)干燥器:內盛有效干燥劑。

              5)分析天平:感量0.001g。

              6)水浴鍋。

              7)無灰濾紙。

              8)坩堝鉗。


              3、測定步驟

              1)取樣:同茶葉中水分的測定。

              2)試樣的制備:同茶葉中水分的測定。

              3)坩堝的準備:將潔凈的坩堝置于525±25℃高溫爐內,灼燒1h。待爐溫降至300℃左右時,取出坩堝,于干燥器內冷卻至室溫,稱量(準確至0.001g)。

              4)灰分的測定

              ①總灰分的測定:稱取混勻的磨碎試樣2g(準確至0.001g)于坩堝內,在電熱板上徐徐加熱,使試樣充分炭化至無煙。將坩堝移入525±25℃高溫爐內,灼燒至無炭粒(不少于2h)。待爐溫降至300℃左右時,取出坩堝,于干燥器內冷卻至室溫,稱量。再次移入高溫爐內以上述溫度灼燒1h,取出,冷卻,稱量。再移入高溫爐內,灼燒30min,取出,冷卻,稱量。重復此操作,直至連續兩次稱量之差不超過0.001g為止。以最小稱量為準。

              ②水溶性灰分和水不溶性灰分的測定:用25ml熱蒸餾水,將灰分從坩堝中洗入100ml燒杯中。加熱至微沸(防濺),趁熱用無灰濾紙過濾,用熱蒸餾水分次洗滌燒杯和濾紙上的殘留物,直至濾液和洗滌液體積達150ml為止。將濾紙連同殘留物移入原坩堝中,在沸水浴上小心地蒸去水分。移入高溫爐內,以525±25℃灼燒至灰中無炭粒(約1h)。待爐溫降至300℃左右時,取出坩堝,于干燥器內冷卻至室溫,稱量。再移入高溫爐內,灼燒30min,取出,冷卻并稱量。重復此操作,直至連續兩次稱量之差不超過0.001g為止。以最小稱量為準。

              5)結果計算

              ①計算方法和公式:茶葉中總灰分、水溶性灰分和水不溶性灰分,以干態質量分數計算:

              w(總灰分)=(m1- m2 )×100/( m0w(干))

              w(水溶性灰分)=(m1- m3  )×100/( m0w(干))

              w(水不溶性灰分)=(m3- m2 )×100/( m0w(干))

              式中: w(總灰分)——試樣中總灰分的質量分數(%);

              w(水溶性灰分)——試樣中水溶性灰分的質量分數(%);

              w(水不溶性灰分)——試樣中水不溶性灰分的質量分數(%);

              m0——試樣的質量 (g);

              m1——試樣和坩堝灼燒后的質量 (g);

              m2——坩堝的質量 (g);

              m3——坩堝和水不溶性灰分的質量 (g);

              w(干)——試樣干物質的質量分數 (%);

              如果符合重復性的要求,取兩次測定的算術平均值作為結果(保留小數點后一位)。

              ②重復性:同一樣品的兩次測定值之差,每100g試樣不得超過0.2g。

              編輯:songjiajie2010

               
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